- 发布日期:2024-11-05 22:50 点击次数:104 探花内射
砜吡草唑(Pyroxasulfone)是由日本组合化学株式会社开荒的一种异噁唑类除草剂爱唯侦察论坛bt工厂,化学称呼为3‑[(5‑二氟甲氧基‑1‑甲基‑3‑三氟甲基吡唑‑4‑基)‑甲基磺酰基]‑4 ,5‑二 氢‑5,5‑二甲基‑1 ,2‑噁唑,是一种可用于大大宗作物田的芽前泥土处分剂,作用机制、杀草谱与乙草胺、异丙甲草胺等氯代乙酰胺类除草剂品种访佛,但它对苘麻、豚草、宽叶臂形草、稷、狗尾草等实在悉数杂草的防治恶果均优于异丙甲草胺,而且喷药后暴露防效达85天之久;在干旱条款下,其防治绿狗尾草、蒺藜与苋的恶果优于S‑异丙甲草胺;低剂量防治各式杂草的有用期较长。
砜吡草唑在我国肯求化合物专利号为CN1257895C,该专利已于2022年2月6日到期。尽管砜吡草唑化合物专利已到期,但组合化学在公共对于砜吡草唑合成门径、中间体等的外围专利依然有用。尤其近两年来,组合化学在公共范围内屡次就砜吡草唑摄取专利维权行径。
下文仅对在国内肯求的砜吡草唑有关专利进行分析,主要柔软组合物、中间体的制备以及农药残留检测,以启发国内肯求东说念主在砜吡草唑的植保哄骗及化学合成领域进行相应的专利布局。
砜吡草唑组合物专利分析
含有单一活性组分的除草剂品种在农业草害防治上常常存在不同进度的劣势,举例:除草谱窄,通顺使用后杂草容易产生抗药性,使用次数多会加剧环境的玷辱。而除草剂组合复配的上风在于提高除草恶果、裁汰用药资本、减少环境玷辱、减速抗药性产生、扩大杀草谱、增强速效性和捏效性、减少施药次数以及提高除草剂的理化性能。
由下表1可知,砜吡草唑组合物专利肯求觉得111件,其中仅有22件授权,授权率为19.82%,26件处于本色审查阶段,其他63件专利权仍是停止或是专利被撤退/驳回失效。
111件肯求专利中肯求东说念主包含原研企业组合化学以及拜耳、UPL、安说念麦等跨国公司,以及国内清原、沈阳中化、山河股份、润丰股份、海利尔、颖泰嘉和、龙灯化学、山东滨农及中天邦正等有名农药企业和河南农科院植保所、广西农科院等科研单元。其中,山东潍坊润丰化工股份有限公司领有砜吡草唑的组合物授权专利较多(5项专利处于专利有用期,还有1项处于本色审查)。
22件授权专利的手艺内容主要触及包含与唑啉草酯、双唑草酮、吡氟草胺、嗪草酮、氯酯磺草胺、吡氟酰草胺、噁草酮、敌草隆、丙炔氟草胺、异噁草松、……、植物源组分黑苦荞‑胜红蓟索求物等与砜吡草唑的二元或三元复配组合物;含与甲磺草胺、氯酯磺草胺、特丁津、氯酯磺草胺、氨唑草酮与砜吡草唑的悬浮剂;含与五氟磺草胺与砜吡草唑的的可散播油悬浮剂;等。
典型专利分析:CN113632798A报说念了润丰股份2021年肯求的一种含砜吡草唑与氯酯磺草胺的组合物过甚哄骗专利。发明将活性因素砜吡草唑与氯酯磺草胺进行复配,扩大了除草谱,提高了药物捏效期,减速了抗药性产生,在防治大豆田一年及多年生杂草有很好的恶果。尤其是对大豆田一年及多年生杂草以及对防效好,对通顺使用砜吡草唑产生抗药性的硬质黑麦草也具有很好的防治恶果。
授权权力要求书共14项权力要求,权力要求 1~6为产物权力要求,权力要求1请求保护由砜吡草唑与氯酯磺草胺的组合物,砜吡草唑与氯酯磺草胺的质地比为1‑10:1;权力要求2~6进一步限定两种有用因素的比例和含量;权力要求7限定剂型为可湿性粉剂,权力要求8-11要求了其他组合因素如散播剂、润湿剂和暴露剂等的比例;利要求12~14为用途权力要求,限定了组合物的用途。
表1 砜吡草唑组合物专利情况
砜吡草唑合成有关专利分析
现在,砜吡草唑的主要的坐蓐工艺路子如下:
其中,中间体1的合成主要为以3‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯为原料,与羟基脲、甲醇在碱性条款下生成5 ,5‑二甲基‑3‑异噁唑烷酮(1‑3),经氯代响应生成3‑氯‑5 ,5‑二甲基‑4 ,5‑二氢异噁唑(1‑4),然后在酸性条款下卤代烃与硫脲的烯醇式结构响应生成异硫脲盐(中间体1)。中间体2的合成频繁以三氟乙酰乙酸乙酯看成肇始原料,经过环合、羟甲基化、氟化和氯代响应赢得。砜吡草唑的合成为中间体1与中间体2为原料,经缩合响应和氧化响应合成终产物。
由表2砜吡草唑合成有关专利情况可知,国内砜吡草唑合成有关专利肯求有52件,其中17件授权处于专利有用期,29件处于本色审查阶段。 手艺内容主要触及砜吡草唑中间体的制备门径以及砜吡草唑化合物的工艺门径。
17件授权专利中触及砜吡草唑化合物合成的专利10件。润丰股份过甚子公司潍坊新绿和山东润博、凯莱英医药、安徽久易、大连九信、众邦生物等公司肯求并被授权的砜吡草唑制备门径专利,主要针对传统砜吡草唑的环合、氯化过程中,响应产物的收率办法不睬念念,以及坐蓐危急性高,废液产生量大,后处分难度大等的问题,进行了工艺优化,从而进一步升迁制得的砜吡草唑的收率及纯度。
17件授权专利中触及制备砜吡草唑中间体的门径专利10件,触及砜吡草唑中间体主要有1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-5-醇、3‑溴‑5 ,5‑二甲基‑4 ,5‑二氢异噁唑、5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑-3-硫代甲脒、3‑[[5‑(二氟甲氧基)‑1‑甲基‑3‑(三氟甲基)吡唑‑4‑基]甲基硫烷基]‑5 ,5‑二甲基‑4H‑1 ,2‑噁唑、:4‑(((5 ,5‑二甲基‑4 ,5‑二氢异噁唑‑3‑基)硫)甲基)‑1‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑5‑醇、S-(5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑-3-基)乙硫酸乙酯,等中间体化合物。
典型专利分析:CN111393427A公开了安徽久易2021年授权的一种砜吡草唑的合成门径,以化合物I为肇始原料,经过环化响应合成赢得中间体II,所述中间体II在氯化试剂作用下,经过氯化响应赢得中间体III;所述中间体III与硫脲响应赢得盐酸盐中间体IV;所述氯化试剂为五氯化磷和/或三氯氧磷;所述盐酸盐中间体IV、化合物VI与甲醛进行响应,赢得中间体VII,所述中间体VII经过二氟甲氧基化响应,赢得中间体VIII,临了在催化剂的条款下,使用双氧水对所述中间体VIII进行氧化赢得砜吡草唑IX;所述催化剂为钨酸钠和酸。本发明中的总收率升迁至31~38%,而且原材料简便易得,响应过程简便安全,具有较高的收率,对工业坐蓐具有一定的酷爱。
表2 砜吡草唑合成有关专利情况
砜吡草唑检测有关专利分析
跟着砜吡草唑在农业领域的践诺,对于砜吡草唑农药残留的检测也将可能是今后发展的要点之一。 表3为泉州海关就砜吡草唑检测肯求的有关专利情况。
表3 砜吡草唑检测有关专利情况
注,本文中砜吡草唑专利的法律情景类型包括以下几种:
恭候实审请求/提案:专利肯求仍是提交,专利局正在恭候对专利进行本色性审查的请求或提案。
一通出案待复兴:专利肯求仍是通过了初步审查,专利局仍是发出第一次审查意见奉告书,恭候肯求东说念主复兴。
中通出案待复兴:专利肯求在审查过程中,专利局发出了中间审查意见奉告书,恭候肯求东说念主复兴。
中通回案实审:专利肯求在审查过程中,肯求东说念主仍是复兴了中间审查意见,专利局将不竭进行本色性审查。
恭候合议组建立:专利肯求正在恭候合议组的建立,以便进行进一步的审查。
公告封卷:专利肯求仍是通过了审查,何况仍是公告,但尚未追究授权。
专利权有用:专利仍是授权,现在处于有用期内,受法律保护。
专利保管:专利在法律上仍然有用,专利权东说念主仍是按法例交纳了年费或保管费,从而保捏了专利的有用性。
恭候诉讼:专利肯求或专利权正处于法律诉讼过程中。
专利权停止:专利权因保护期限届满或其他原因而停止。
未缴年费专利权停止:专利权东说念主未按期交纳年费,导致专利权提前停止。
实审请求视撤失效:专利肯求在实审请求阶段因未称心要求而被视为撤退。
驳回失效:专利肯求因不适合专利法的要求而被专利局驳回,专利权未被授予。
撤退专利肯求:肯求东说念主主动撤退了专利肯求,专利肯求进程停止。
过期视撤失效:肯求东说念主未在法例时辰内完成某些法子(如缴费、复兴审查意见等),导致专利肯求被视为撤退。
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